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一、苯甲酸及其鹽類的測(cè)定 1、原理 2、試劑 3、樣品的處理 4、操作方法 5、計(jì)算 1、原理
測(cè)定方法： (1) 中和法(堿滴定法)--應(yīng)用廣泛
(2) 紫外分光光度法
(3) 薄層層析法
(4) 氣象色譜法
(5) 高壓液相色譜法
(一)中和法
在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來，將乙醚揮發(fā)后，用中性酒精或醇醚混合物溶解內(nèi)容物，用酚酞做指示劑，采用0.1N標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定至終點(diǎn)，然后根據(jù)氫氧化鈉消耗的體積計(jì)算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。
�、� 固體或半固體樣品(各種果醬)
稱100g樣→與500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解為止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH調(diào)為堿性(這時(shí)苯甲酸生成苯甲酸鈉，并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在)→用飽和NaCl定容500ml→靜置2小時(shí)→過濾→棄去初液→收集濾液
�、� 含酒精樣品(各種汽飲料等)
取250ml樣→于燒杯中→加10%NaOH呈堿性→置水浴蒸發(fā)至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用飽和NaCl定容→放置2小時(shí)→過濾→收集濾液
�、� 含多量脂肪樣品
于上述制備好的濾液中→加NaOH使之成為堿性→加50ml乙醚提取→靜置分層后→棄去醚層→溶液供測(cè)定用
吸濾液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合并醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解殘?jiān)?滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微紅色(同時(shí)要求做空白實(shí)驗(yàn) )
苯甲酸含量%=(NV×0.122/W)×100 = (NV×0.1441/W)
N : 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的濃度
V: 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉消耗的體積
W : 樣品重量
0.122 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸的克數(shù)
0.1441 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸鈉的克數(shù)
采用此方法測(cè)苯甲酸及其鹽類更大缺點(diǎn)是：樣品中有其它有機(jī)酸時(shí)，乙醚萃取時(shí)易帶過來，所以此法測(cè)定誤差較大。
(二)紫外分光光度法
樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來，與樣品中不揮發(fā)性成分分離，然后用強(qiáng)酸氧化，使苯甲酸以外的其它有機(jī)物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸餾，蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了，根據(jù)苯甲酸的吸收波長225nm下測(cè)定消光值。
樣品中加1ml磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾，得到的餾液主要是苯甲酸，還有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，將其它酸性物質(zhì)氧化，再經(jīng)過蒸餾，得到無雜物的苯甲酸，在225nm下測(cè)定。
苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系，適合紫外分光光度儀測(cè)定。
此實(shí)驗(yàn)要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(diǎn)(樣品+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
(三)薄層層析法
原理：樣品經(jīng)過酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后將樣品濃縮，濃縮后點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上，經(jīng)展開，顯色后，根據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較定性，并進(jìn)行定量。
(四)氣相色譜法
原理：用乙醚提取后，采用氫火焰離子檢測(cè)器進(jìn)行分離測(cè)定，然后與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
(五)高壓液相色譜法
原理：樣品處理后，注入高效液相色譜儀中，利用被測(cè)組分在固定相和移動(dòng)相中分配系數(shù)的不同，使被測(cè)組分分離，用紫外檢測(cè)器在特定波長下測(cè)定被測(cè)組分的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性和定量。
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